FUNDAMENTO
La Difracción de Rayos-X de muestras en polvo se trata de una técnica de caracterización básica de todo tipo de material con estructura cristalina (no amorfo): metales, minerales, polímeros, catalizadores, plásticos, productos farmaceúticos, recubrimientos de capa fina, cerámicas, semiconductores e incluso fluidos. Esta técnica es no destructiva, lo que permite la recuperación del material estudiado sin ningún tipo de deterioro y nos indica el tipo de material que estudiamos.
Un compuesto cristalino puede considerarse como una agrupación periódica y ordenada de átomos. Cuando es alcanzado por un haz de radiación cuya longitud de onda es de similar magnitud a la distancia interatómica, éste se difunde dando lugar a diferentes tipos de interferencias que son constructivas en unas direcciones privilegiadas.
Así la intensidad del haz difractado depende de la disposición geométrica de los átomos y de la clase de átomos presentes. Esto hace que cada sustancia cristalina presente su propio espectro de difracción y éste sea una auténtica “huella dactilar” del mismo, permitiendo su identificación en cualquier mezcla donde esté presente.
Por ejemplo, un análisis convencional de una muestra podría decir que tiene oxígeno y silicio, pero a partir de la difracción de rayos X podemos determinar la clase de óxido de silicio (cuarzo, cristobalita, tridimita, etc.). Así mismo, el estudio teórico del espectro de difracción de un nuevo compuesto permite la determinación de su estructura.
EQUIPAMIENTO
El equipo disponible en el Parque Científico Tecnológico es un Bruker D8 Discover (Diseño Davinci) con posibilidad de cambio entre geometría Bragg-Brentano y geometría espejo Göbel (geometrías de haz focalizada y paralela).
Nuestro equipo incorpora:
- Generador de 3KW.
- Tubo cerámico de rayos X tipo KFL Cu.
- Goniómetro vertical.
- Plataforma portamuestras UMC150 y sistema múltiple de muestras.
- Espejo de haz paralelo Göbel de 60 mm, para radiación de Cu.
- Juego de colimadores UBC (Pin-Holes) / Rendijas.
- Láser-video microscopio para ajuste de la muestra.
- Rendija de divergencia variable automática.
- Rendija anti scattering variable automática.
- Absorbedor rotatorio.
- Detector ultra rápido Lynx-Eye XE (sistema de filtrado de fluorescencia y radiación beta-K, superando las pérdidas de intensidad y los bordes de absorción asociados a los monocromadores secundarios y los filtros de metal)
- Óptica para SAXS.
- Accesorio de capilares.
- Cámara de temperatura DCS 350, controlador TCU 100 de temperatura, equipamiento de baja temperatura.
Software disponible:
- Diffracplus basic measurement.
- Diffracplus basic EVA.
- Diffracplus TOPAS.
- Diffracplus NanoFit.
- Base de datos ICDD-PDF2.
CAMPO DE APLICACIÓN
Entre las posibles aplicaciones de la técnica se encuentran:
- Identificación de fases cristalinas.
- Análisis de la fase cualitativa y cuantitativa.
- Análisis de la estructura de cristal.
- Análisis Rietveld.
- Alta resolución.
- Reflectometría.
- Mapeo del espacio recíproco.
- Incidencia rasante (IP-GID).
- GISAXS.
- Microdifracción.
- Analísis de muestras no planas.
- Estabilidad de compuestos cristalinos en función de la temperatura. Estudio de transiciones cristalográficas en función de la temperatura.
REQUISITOS Y LIMITACIONES
- Las muestras se entregarán en mano al responsable de la técnica, junto con la hoja de solicitud del análisis.
- Para un óptimo resultado, la muestra deberá ser una parte representativa y homogénea del conjunto total a analizar.
- Las muestras se presentarán molidas (cuando se pueda), en una cantidad equivalente al contenido de un cucharilla de café, con 1-5 micras de tamaño medio de partícula.
- Las muestras que no se recojan en el plazo de diez días serán desechadas en el contenedor adecuado.
